تجارب مخبرية وصناعية لتكرير زيت الزيتون المرتفع الحموضة الحرة

{{ تجارب مخبرية وصناعية لتكرير زيت الزيتون المرتفع الحموضة الحرة }}
* يتميز زيت الزيتون بلونه الأصفر المخضر ورائحته وطعمه الخاصين، ويستهلك بخلاف الزيوت الأخرى بدون تكرير أو إزالة رائحة أو أية معاملات أخرى.
* يصنف زيت الزيتون الصالح للأكل إلى ثلاث درجات حسب المواصفات القياسية العالمية :
1 – زيت زيتون درجة أولى: وهو الزيت النقي الذي لا تتجاوز الحموضة الحرة فيه 2.5 % محسوبة كحمض أولييك.
2 – زيت زيتون درجة ثانية: وهو الزيت النقي الذي لا تتجاوز الحموضة الحرة فيه 3.5 % محسوبة كحمض أولييك.
3 – زيت زيتون درجة ثالثة: وهو الزيت النقي الذي لا تتجاوز الحموضة الحرة فيه 4.5% محسوبة كحمض أولييك.
* ونظراً لارتفاع سعر زيت الزيتون فيوجد احتمال لغشه بالزيوت الأخرى وخاصة زيت بذرة القطن وزيت الفول السوداني وزيت السمسم …إلخ.
ويتميز زيت الزيتون بين زيوت المحاصيل الأخرى بانخفاض رقمه اليودي ، ولذا اعتبر من الزيوت غير الجافة. ويتميز أيضاً ببقائه سائلاً حتى في درجة الصفر المئوي.
* والجدول التالي يبين صفات زيت الزيتون القياسية حسب المواصفات العالمية:
الوزن النوعي عند 25 م° 0.915- 0.918
المواد غير المتصبنة 1.5 %
رقم التصبن 188- 197
الرقم اليودي 79- 87
قرينة الانكسار 1.4605- 1.4635
أولاً- التجارب المخبرية في تكرير زيت الزيتون ذو الحموضة الحرة المرتفعة
من المعروف أن زيت الزيتون حساس جداً لعمليات التكرير، فحين إضافة الصود الكاوي بغية معادلة الأحماض الدهنية الحرة المرتفعة يصبح الزيت كله بصورة مستحلب، وليس من السهولة بمكان فصل السوب ستوك المتكون عن الزيت المتعادل.
ولذا كانت كل التجارب المخبرية المبدئية تعطي نتائج غير اقتصادية في تكرير زيت الزيتون وخاصة حين تكرير الزيت ذي الحموضة الحرة أعلى من 10 % ولذا كان لا بد من إجراء تجارب لاختيار درجة الحرارة المناسبة ليتم عندها تكسير المستحلب وتعديل الحموضة الحرة بأقل نسبة من الخسارة.
وبالتجارب التي أجريناها كنا نضيف كمية من الصود الكاوي زيادة قليلاً عن الكمية النظرية اللازمة لتعديل الحموضة الحرة وعند الدرجة 45 م° مع التحريك حيث يتشكل المستحلب وبرفع درجة الحرارة تدريجياً مع التحريك لوحظ أن المستحلب لا يبدأ في التكسر إلا عند الدرجة (82- 85 م°) وبمردود غير اقتصادي أبداً حيث كان مردود الزيت المكرر بالنسبة للزيت الخام ذي الحموضة 12 % لا يتجاوز 20- 25 % ، ولكن بإضافة محلول ملح الطعام أو محلول كربونات الصوديوم فإن المستحلب يبدأ في التكسر عند الدرجة (70- 72 م°).
ومن المعروف أنه كلما انخفضت درجة الحرارة التي يتم عندها التعديل كان مردود الزيت المكرر أفضل لأنه عند درجات الحرارة المنخفضة يتفاعل الصود مع الحموض الحرة فقط ولا يتفاعل مع الزيت المتعادل، على عكس التفاعل عند درجات الحرارة المرتفعة حيث يتفاعل مع الزيت المتعادل بالإضافة لتفاعله مع الحموض الحرة.
ولذا كانت التجارب الثانية تتلخص بإضافة الصود الكاوي عند درجة 45 م° والتسخين قليلاً مع التحريك ليتم تفاعل الصود مع الحموض الحرة. وعند الدرجة 55 م° تضاف كمية من محلول كربونات الصوديوم واستمرار التحريك والتسخين لغاية تكسير المستحلب المتكون حيث وجد أنه يتكسر عند الدرجة 72 م°.. وبعد ذلك يتوقف التحريك مع المحافظة على نفس درجة الحرارة فيترسب السوب ستوك ويطفو فوقه الزيت المتعادل حيث يفصلان عن بعضهما.
وكان أن ارتفع مردود الزيت المكرر إلى 50- 55 % بينما كانت في التجارب الأولى بدون إضافة كربونات 20 – 25 % لنفس العينة من الزيت، وهذه النسبة الجديدة للمردود وإن كانت أفضل مما كانت عليه إلا أنها أيضاً غير اقتصادية.
ولذا كان لابد من إجراء تجارب لمعرفة التركيز المناسب لمحلول الصود الكاوي، علماً بأن كمية الصود الجاف كانت بقدر مرة ونصف من الكمية النظرية اللازمة لتعديل الحموضة الحرة في الزيت الخام. أما كمية محلول كربونات الصوديوم فكانت 10% من وزن الزيت الخام فحصلت لدينا النتائج الآتية لنفس العينة السابقة من الزيت ذات الحموضة 12% :
مردود التكرير % تركيز محلول الصود الكاوي / بوميه
10 45
15 48
20 52
25 54
30 55
وهذا يعني أنه كلما زاد تركيز محلول الصود كلما كان المردود أفضل ، ولكن تصبح الزيادة بسيطة عندما يزيد التركيز عن 25 بوميه . ولذا يفضل أن يكون تركيز محلول الصود 20 بوميه وسبب ذلك سهولة عمليات الحساب حين إجراء عمليات التكرير كما سنبين فيما بعد.
ولكن لا يزال من الملاحظ أن مردود التكرير قليل بصورة عامة وإن فقد التكرير يبلغ أكثر من ثلاثة أمثال الحموضة الحرة في الزيت وهذا عائد لاستعمال كمية زائدة من الصود الكاوي عن عمليات التعادل وهذا ما يستعمل عادة في تكرير الزيوت النباتية.
لذا قمنا بتجربة أخرى بإجراء عملية التعديل بإضافة الكمية النظرية اللازمة من محلول الصود الكاوي 20 بوميه ثم أضفت كمية زائدة من محلول كربونات الصوديوم بقدر 10% من وزن الزيت الجاري تكريره ( وتركيز 10% ) لكسر المستحلب من جهة، ولمساعدة الصود الكاوي في عملية التعادل (بدلاً من إضافة كمية زائدة من الصود) من جهة ثانية، ومن جهة ثالثة فكأن عملية التكرير تمت على مرحلتين وهذا ما يستعمل عادة في تكرير الزيوت النباتية ذات الحموضة الحرة المرتفعة. فارتفع المردود إلى 65 % ونقص فقد التكرير إلى 35 % أي كان ثلاثة أمثال الحموضة الحرة. وهذه هي النسبة المسموح فيها حين تكرير الزيوت النباتية.
خلاصة البحث المخبري
نستنتج مما سبق أن الطريقة المناسبة لتكرير زيت الزيتون المنخفض الجودة والمرتفع نسبة الحموضة الحرة هي كالآتي :
يسخن الزيت مع التحريك لغاية درجة 45- 50 م° حيث يصب عندها الصود الكاوي تركيز 20 بوميه بنسبة مئوية لوزن الزيت تعادل ما يحتويه من الحموضة الحرة المئوية (لأن وزن الصود الكاوي الموجود في هذه النسبة والتركيز من محلوله تعادل تماماً الحموضة الحرة المئوية الموجودة في الزيت الجاري تكريره. فلو فرضنا أن الحموضة الحرة في الزيت الخام كانت 5 % فيجب أن نستعمل كمية من محلول الصود الكاوي -تركيز 20 بوميه_-مقدارها 5 % لوزن الزيت. وإذا كانت الحموضة الحرة في الزيت الخام 12 % فيجب أن نستعمل كمية من محلول الصود الكاوي – تركيز 20 بوميه- مقدارها 12 % لوزن الزيت).
وعندما تصبح درجة حرارة الزيت 55- 60 م° ويكون عندها قد أضيفت كل كمية الصود الكاوي اللازمة. يضاف حوالي 5- 15 % محلول كربونات الصوديوم تركيز 10% حسب نسبة الحموضة الحرة. ويستمر التحريك والتسخين لغاية الدرجة 72 م°. يترك المزيج بعد ذلك ليهدأ ويترسب الصابون حيث يفصل الصابون ويبقى الزيت المتعادل في جهاز التعديل حيث يتم غسله بالماء الساخن عدة مرات لفصل ما بقي عالقاً به من الصابون والقلوي والكربونات ثم يترك للترويق ويفصل الزيت النقي المتعادل بعملية الفصل.
ثانياً- التجارب الصناعية:
بعد نجاح التجارب المخبرية وإعطائها نتائج اقتصادية قمت فصنعنا جهازاً لإجراء عمليات التعديل على نطاق صناعي لحوالي 1.000 لتر ذو قاعدة مخروطية مجهزة بفتحة في الأسفل. ومجهز بخلاط يدور بسرعة 15 دورة في الدقيقة. ومحاط حتى منتصفه من القاعدة بغلاف يجري فيه البخار لتسخين الزيت. كما أن فيه ميزان حرارة كهربائي .
في هذا الجهاز سخن الزيت وكانت حموضته الحرة 5 % إلى 50 م° حيث أضيف محلول الصود الكاوي تركيز 20 بوميه وبنسبة 5 % لوزن الزيت. وبعد تمام الإضافة أوقف التحريك مع المحافظة على هذه الدرجة من الحرارة. وبعد الانتظار مدة ساعة لتتم عملية الترقيد فصل من الصمام الموجود في أسفل القاعدة المخروطية السوب ستوك المتكون حيث وضع في برميل.
أما الزيت المتعادل الباقي في جهاز التعديل فقد تم غسله بالماء الساخن خمس مرات مع فصل الماء بكل مرة… ثم ترك للترقيد حيث كانت حموضة الزيت الناتج صفراً تقريباً… وكان المردود 82 % أي بخسارة 18 % من وزن الزيت الخام أي كانت الخسارة أكثر بقليل من ثلاثة أمثال الحموضة الحرة في الزيت.
وبإعادة التجربة مرة أخرى على نفس الكمية من الزيت وبنفس الطريقة سوى أنه استعملنا في هذه المرة إضافة لمحلول الصود الكاوي كمية 5 % من محلول الكربونات (تركيز 10 %) بالنسبة لوزن الزيت فكان مردود الزيت المكرر 84 % أي بخسارة قدرها 16 % وهي الخسارة المسموح بها عند تكرير الزيوت النباتية.
وكان الزيت الناتج من كلا العمليتين جيد الطعم واللون وعديم الرائحة. وقد قمنا بخلط نصف الكمية بزيت ذي حموضة 4 % بنسبة 1/1 فحصل لدينا زيت ذي حموضة 2 % وهو يعتبر من الزيت ذو الدرجة الأولى وقد كانت نتائجه جيدة في الطعم والأكل وأعمال المنزل…. والنصف الآخر من الزيت المتعادل خلطناه أيضاً بنفس النسبة ونفس الزيت ذي الحموضة 4 % ولكن تم غسل المزيج بمحلول ملحي وبالماء الساخن لنحصل على زيت نظيف صحي مناسب … فأعطى نتائج جيدة أيضاً ويطمئن الإنسان في أكل وتناول مثل هذا الزيت الصحي المغسول المكرر.
أما السوب ستوك الناتج فقد تم تصبينه وترك لليوم التالي حيث قطع إلى ألواح فأعطى صابوناً جيداً لأعمال الاستحمام والاستعمال الشخصي يفوق بجودته أي نوع من الصابون.

خلاصة البحث
لما كانت كميات كبيرة من زيت الزيتون الناتج في سوريا ذات حموضة أعلى من 5% ولا يسمح بيعه للأغراض الغذائية بهذه النسبة من الحموضة، لذا يمكن تكريره حيث تصيح حموضته صفراً حيث يتم مزجه وخلطه بزيت غير مكرر حموضته 4 – 5 بنسبة 1 /1 فتصبح الحموضة المئوية للمزيج نصف حموضة الزيت غير المكرر…
عندئذ يتم غسل المزيج بالماء المالح تركيز 10 % والماء الساخن فينتج لدينا زيت صحي نقي مكرر فاخر يفوق بجودته أي زيت آخر وترتفع بذلك قيمة هذا المزيج…والسوب ستوك الناتج يتم تصبينه وإنتاج نوع جيد من الصابون ذو سعر مرتفع….